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银合金皮米结构的SE路虎极光S品质研讨中获进展

文章作者:科技生活 上传时间:2019-09-22

近日,中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所微纳技术与器件研究室研究员李越课题组,与济南大学教授李村成合作,在多孔金-银合金纳米结构表面增强拉曼散射研究方面取得新进展,相关研究结果发表在Journal of Materials Chemistry C上。

近期,固体所微纳技术与器件研究室李越研究员课题组与济南大学李村成教授合作,在多孔金-银合金纳米结构表面增强拉曼散射研究方面取得新进展,相关研究结果发表在国际期刊Journal of Materials Chemistry C (J. Mater. Chem. C, 5, 11039-11045 )上。

近期,固体所微纳技术与器件研究室李越研究员课题组在多孔金-银合金纳米材料有序阵列的表面增强拉曼散射研究方面取得新进展,相关研究结果发表在ACS Applied Materials & Interfaces(ACS Appl. Mater. Interfaces, 10,9792-9801(2018))上。

科技生活,贵金属(Au、Ag、Pt、Cu等)及过渡族金属材料具有局域表面等离子共振特性;尤其贵金属纳米结构,因强的局域表面等离子共振能够产生强烈的电磁场增强效应,使其能应用于生物成像、光学传感、催化、表面增强拉曼散射检测等领域。

贵金属(Au、Ag、Pt、Cu等)及过渡族金属材料具有局域表面等离子共振特性;尤其贵金属纳米结构,因强的局域表面等离子共振能够产生强烈的电磁场增强效应,使其能应用于生物成像、光学传感、催化、表面增强拉曼散射检测等领域。

贵金属纳米粒子因其具有独特的光学性能和良好的生物相容性,使其在光催化、生物传感、生物标记、医学成像、太阳能电池、表面增强拉曼散射 等领域应用广泛。相对于单一元素的贵金属Au或Ag,Au-Ag合金纳米材料由于兼具Au和Ag的特性(Ag的强局域电磁场特性及Au的优异稳定性),使其成为理想的SERS基底用于检测有机分子。而多孔结构的Au-Ag合金纳米材料由于具有高比表面积、易吸附待检测分子、“热点”密度高等特点,被广泛研究和应用。

多孔Au-Ag合金纳米结构相对于实心结构具有更强的电磁耦合作用,能进一步增强其局域表面电磁场;由Au、Ag两种元素组成的双金属结构,拥有高度可调的元素比例、光学性质和电子协同效应,有更广泛的应用前景,目前所报道的多孔纳米材料大多局限于Pt基材料和具有低孔隙度的球形Au纳米颗粒,这些材料离实际应用要求还有较大差距,需要进一步可控合成具有高孔隙度、单分散且具有特定形貌的多孔Au-Ag纳米粒子,并研究其结构增强的相关机理。

多孔Au-Ag合金纳米结构相对于实心结构具有更强的电磁耦合作用,能进一步增强其局域表面电磁场;同时由Au、Ag两种元素组成的双金属结构,拥有高度可调的元素比例、光学性质和电子协同效应,所以具有更加广泛的应用前景,目前所报道的多孔纳米材料大多局限于Pt基材料和具有低孔隙度的球形Au纳米颗粒,这些材料离实际应用要求还有较大差距,需要进一步可控合成具有高孔隙度、单分散且具有特定形貌的多孔Au-Ag纳米粒子,并研究其结构增强的相关机理。

目前,多孔Au-Ag合金纳米材料的制备方法一般是先制备出Au@Ag核壳纳米粒子,进行高温退火处理后采用电化学或化学刻蚀等方法去除部分银,形成多孔结构。这种制备方法较为复杂、制备成本较高、很难实现大规模的快速制备,而且高温退火容易引起颗粒间团聚、烧结等问题;另外在制备过程中还需要加入封端剂或者稳定剂;作为SERS衬底使用是,残留的封端剂或者稳定剂将阻碍目标分子在衬底上吸附,严重影响其对目标分子的检测极限和灵敏度。

鉴于此,李越课题组以Au八面体纳米颗粒为种子,采用外延生长,获得Au@Ag的双金属纳米立方块,再在Au@Ag表面包覆SiO2保护层,通过热退火和化学腐蚀,制备出一种单分散的多孔金-银合金纳米立方块。该材料是一种具有双连续结构的三维多孔Au-Ag合金结构,不仅具有良好的分散性和更大的比表面积,更易检测分子的吸附,而且能够长期保存。通过FDTD理论模拟发现,多孔Au-Ag合金纳米立方块状比同类型的球形纳米粒子具有更高的电磁场增强效应。相应实验表明,多孔Au-Ag合金纳米立方块对表面增强拉曼散射信号具有很强的增强作用,对4-ATP的检测限低达10-10M。该项研究结果对进一步提高纳米材料的SERS性能具有一定指导意义。

鉴于此,李越课题组研究人员以Au八面体纳米颗粒为种子,采用外延生长,获得Au@Ag的双金属纳米立方块,再在Au@Ag表面包覆SiO2保护层,通过热退火和化学腐蚀,制备出了一种单分散的多孔金-银合金纳米立方块。该材料是一种具有双连续结构的三维多孔Au-Ag合金结构,不仅具有良好的分散性和更大的比表面积,更易检测分子的吸附,而且能够长期保存。通过FDTD理论模拟发现,多孔Au-Ag合金纳米立方块状比同类型的球形纳米粒子具有更高的电磁场增强效应。相应实验表明,多孔Au-Ag合金纳米立方块对表面增强拉曼散射信号具有很强的增强作用,对4-ATP的检测限低达10-10 M。该项研究结果对进一步提高纳米材料的SERS性能具有一定指导意义。

鉴于此,研究人员以单层胶体微球阵列为模板,采用物理沉积方法在模板的表面沉积一层Au膜,通过热处理获得Au纳米球有序阵列;再采用物理沉积方法在Au纳米球有序阵列的表面沉积一层Ag膜,然后进行退火处理,制备出Au-Ag合金纳米球有序阵列;通过对制备的Au-Ag合金纳米球有序阵列进行去合金化处理,可构筑一种具有双连续结构的三维多孔Au-Ag合金球有序阵列。该方法不仅能够制备出大面积周期及尺寸均可控的六方非密排多孔Au-Ag合金纳米球有序阵列,而且无需添加封顶剂和稳定剂。该多孔Au-Ag合金纳米球有序阵列具有很强的SERS活性,对4-ATP的检测限低达10-10 M,同时在大面积内 (100×100μm)具有优异的SERS信号可重复性。该项研究结果对进一步提高纳米材料的SERS活性和稳定性具有一定指导意义。

研究工作得到了中科院交叉团队项目和国家自然科学基金项目的资助。

以上研究得到了中科院交叉团队项目和国家自然科学基金项目资助。

以上研究得到了中科院交叉团队项目和国家自然科学基金项目资助。

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图1.分别为多孔Au-Ag合金纳米立方块的扫描和投射电子显微镜照片; 为产物的STEM照片和元素分布图。

图1. 分别为多孔Au-Ag合金纳米立方块的扫描和投射电子显微镜照片; 为产物的STEM照片和元素分布图。

图1.多孔Au-Ag合金纳米球有序阵列制备过程示意图。

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图2.两种Au-Ag合金纳米粒子 立方块 和 球的电磁场分布FDTD 模拟结果。

图2. 两种Au-Ag合金纳米粒子 立方块 和 球的电磁场分布FDTD 模拟结果。

图2. 分别为多孔Au-Ag合金纳米球有序阵列的FESEM照片 实物图,;

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多孔Au-Ag合金纳米球的TEM、HRTEM及其傅里叶转换照片; 多孔Au-Ag合金纳米球HAADF-STEM照片和元素分布图。

图3.为不同结构Au-Ag纳米材料对4-ATP 的SERS性能对比结果。

图3. 为不同结构Au-Ag纳米材料对4-ATP 的SERS性能对比结果。

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图3. 不同结构Au-Ag纳米材料有序阵列对4-ATP的SERS性能对比结果;多孔Au-Ag合金纳米球有序阵列对4-ATP的SERS信号强度分布图;

图4.多孔Au-Ag纳米立方块对不同浓度下4-ATP的SERS性能对比图。

图4. 多孔Au-Ag纳米立方块对不同浓度下4-ATP的SERS性能对比图。

SERS信号强度分布标准差; 多孔Au-Ag合金纳米球有序阵列对不同浓度下4-ATP的SERS性能对比图。

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